水体溶解氧（DO）的测定

溶于水中的氧称作溶解氧。天然水体中的氧与大气中的氧存在平衡关系。含有有机物的废水排入水体后，有机物氧化分解，消耗水中大量溶解氧，将使水质变坏。因此，溶解氧是衡量水质好坏的一个重要指标。

本实验用碘量法测定水中溶解氧的浓度。其原理是：在溶解氧作用下，Mn²⁺被氧化成Mn⁴⁺，生成棕色沉淀，加酸后沉淀溶解，与I^－发生氧化还原反应，析出碘，用淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定，可计算出溶解氧的含量。反应的化学方程式为：

MnSO₄＋2NaOH＝Na₂SO₄＋Mn（OH）₂↓（白色）

2Mn（OH）₂＋O₂＝2MnO（OH）₂↓（棕色）

MnO（OH）₂＋2H₂SO₄＋2KI＝MnSO₄＋K₂SO₄＋I₂＋3H₂O

2Na₂S₂O₃＋I₂＝Na₂S₄O₆＋2NaI

工具与材料

溶解氧瓶（图3－1－31－1，可用带玻璃塞的细口瓶代替），烧杯，棕色瓶，移液管，容量瓶，碱式滴定管。

氢氧化钠，1％淀粉溶液。1：5硫酸，20％硫酸锰溶液。

活动过程

1．碱性碘化钾溶液的配制。

称取500克氢氧化钠，溶于300～400毫升水中。另称取150克碘化钾，溶于200毫升水中。待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000毫升，放置12小时后，转入棕色瓶中（如有沉淀，不要带入）。用橡皮塞塞紧，避光保存。

2．重铬酸钾标准溶液的配制。

把重铬酸钾在105～110摄氏度的高温下烘2小时，取出后在干燥器内冷却，然后准确称取1.2258克，用少量水溶解后，转移至1000毫升／升。

3．硫代硫酸钠标准溶液的标定。

称取6.2克硫代硫酸钠（精确至0.1毫克），溶于煮沸后冷却的水中，加入0.2克碳酸钠，用水稀释到1000毫升，贮于棕色瓶中。使用前，用重铬酸钾标准溶液标定，方法为：

在25O毫升锥形瓶中，加入100毫升水、1克碘化钾、10.00毫升重铬酸钾标准溶液和5毫升1：5硫酸，塞紧瓶塞，摇匀。暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1毫升淀粉溶液后，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠标准溶液的用量，根据下式计算其浓度。

c：硫代硫酸钠标准溶液的浓度（摩／升）

V：硫代硫酸钠标准溶液的用量（毫升）

V₁：重铬酸钾溶液的用量（毫升）

4．溶解氧的测定。

（1）在溶解氧瓶中盛满待测水样，用移液管插入液面以下，向瓶内加入1毫升硫酸锰溶液、2毫升碱性碘化钾溶液。盖好瓶塞，颠倒混合几次，静置，待棕色絮状物下降到瓶的一半时，再颠倒混合一次。

（2）轻轻打开瓶塞，用长吸管加入2毫升浓硫酸（插到液面以下），盖好瓶塞，颠倒混合几次，至沉淀物全部溶解后，静置暗处5分钟。

（3）吸取100.00毫升上述溶液于250毫升锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入1毫升淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠溶液的用量，根据下式计算水样中溶解氧的浓度。

ρ：水样中溶解氧的质量浓度（毫克／升）

c：硫代硫酸钠标准溶液的浓度（摩／升）

V₂：硫代硫酸钠标准溶液的用量（毫升）

说明与延伸

1．如果时间有限，实验步骤1～3可由实验室老师完成，学生做溶解氧的测定即可。

2．硫代硫酸钠溶液的浓度随时间会有所改变，因此每次实验前应重新标定。

3．国家颁布的《地面水环境质量标准》中规定，饮用水源中的溶解氧的质量浓度必须≥5毫克／升。

4．如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.1毫克／升），应预先加入硫代硫酸钠去除。

5．如果水样呈强酸或强碱性，应调至中性后再测定。

6．将水样采集入溶解氧瓶中时，可沿瓶壁直接倾注水样，或用虹吸法将细管插到溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1／3左右。整个过程不能曝气或有气泡残留于瓶中。

7．如水样中含有亚硝酸盐，应预先加入叠氮化钠消除干扰。