2K2Cr2O7+3C+6H2SO4=2K2SO4+Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O
K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20
二、操作步骤：
（1）准确称取通过60号筛风干土样0.1～0.5克（精确到0.0001克），放入干的硬质试管中，用吸管加入0.8000N重铬酸钾标准溶液5毫升，再用吸管加入5毫升浓硫酸，小心摇匀，在试管口上加一弯颈小漏斗。
（2）预先将植物油浴锅温度升到185～190度，将试管插入铁丝笼中，并将铁丝笼放入上述油锅中加热，此时温度控制在170～180度，使管内溶液保持沸腾5分钟，然后取出铁丝笼，待试管稍冷后，擦净外部油液。
（3）冷却后将试管内溶液洗入250毫升三角瓶中，使瓶内总体积在60～80毫升，此时酸度约为2～3N，然后加邻啡罗啉指示剂3－5滴，用0.2N硫酸亚铁溶液滴定，溶液颜色由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。
（4）在测定样品时必须做空白实验，可以用纯砂或灼烧土代替样品，以免溅出溶液。其他手续同上。
三、结果计算：
式中：V0－滴定空白实验时5毫升0.8000N标准重铬酸钾用去硫酸亚铁毫升数
V －滴定待测液中过剩的0.8000N标准重铬酸钾用去的硫酸亚铁毫升数
0.003 - 1毫克当量碳的克数；
1.724 － 土壤有机碳换算成有机质的经验常数；
1.1 － 校正常数
四、试剂和仪器：
（1）仪器：
硬质试管；油浴锅；铁丝笼；0～360度的温度计；分析天平；5毫升吸管； 250毫升三角烧瓶；25或50毫升滴定管。
（2）试剂：
0.8000N重铬酸钾标准溶液：准确称取经过130度烘3～4小时的分析纯重铬酸钾39.225克，溶解于400毫升水中，必要时可加热助溶，冷却后稀释定容到1000毫升，摇匀备用。
0.2N硫酸亚铁溶液：称取化学纯硫酸亚铁55.6克或硫酸亚铁氨78.4克，加6N硫酸30毫升溶解，加水稀释定容至1000毫升，摇匀储存于棕色瓶中。
邻啡罗啉指示剂：称取化学纯硫酸亚铁0.695克和分析纯邻啡罗啉1.485克溶于100毫升水中。
植物油。
浓硫酸。
五、注意事项：
（1）此法要求有机质含量在2％以上者，相对误差不超过5％，有机质含量低于
2％，绝对误差不超过0.05，因此，必须根据有机质含量多少决定称量，一是有机质在7～15％的土样可称0.1～0.5克。2～4％者可称0.5～0.2克少于2％可0.5克以上，以减少误差。
（2）消化煮沸的时间必须尽量准确一致，否则，对分析结果有较大影响，必须从
试管内溶液表面开始翻动方能计算时间（有大气泡出现）。
（3）消煮温度要严格控制在170～180度，当加浓硫酸时会发生大量热量，应趁热放入油浴锅中消煮。因此加温和加液的时间应预先估计好。
（4）消煮好的溶液颜色，一般应是黄色或黄中带绿色，如果以绿色为主，则说明重铬酸钾用量不足，有氧化不完全的可能，应弃去重做。
本文标题：土壤实验实习指导(9)
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