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环境监测的组织及环境监测的质量控制(3)

时间:2010-01-29 03:28 来源:地理教师网 作者:云中雪 责任编辑:地理教师
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   1)分析方法采用“标准分析方法”或经过协同研究统一的分析方法。

   2)实验室内部的质量控制针对实验室内的化学分析或仪器分析各过程的质量控制,是取得准确数据的一个极其重要的环节。

  (1)测定精确度和准确度:精确度是指重复测定时的可重复性。用规定的分析方法,重复测定包括一定浓度范围及含有各种干扰物质的样品,可得到重复的标准曲线。在常用的比色分析中,最初的标准曲线应包括空白和用于常规分析的整个浓度范围(但不超过方法要求的上限)的若干个标准(最好8个),每个标准测定若干次(最好7次),每次至少作两个平行样品。根据测定结果计算出各标准组的标准偏差(或称均方根误差),最后用标准偏差极值和研究的浓度范围来表示。

  准确度是指测定值与已知值或真值之间的差别程度。可通过常规测定所分析的实际样品来获得。将已知量的某种特定组分加到一定浓度范围的各种实际样品中(必须满足精确度的要求),每个样品重复测定若干次(最好7次)。准确度用加标样品最后浓度的百分回收率表示,每个浓度的百分回收率应取平均值。

  (2)质量控制图:质量控制图是由表示实验结果的纵坐标和表示时间或结果次序的横坐标组成的(图17-5)。表示于图上的上、下控制线是行动的准则,用来判断重复样品间的变异情况。中心线代表平均值或统计测量的标准值。

  控制图用以评价日常工作(样品分析)的精确度和准确度是否在控制限以内。控制图所需测定精确度和准确度的样品和次数比一般性测定精确度和准确度的样品和次数要多。在最初控制图的建立过程中,至少需要15-20组重复测定和15-20组加标样品的数据。在日常样品分析中,当标准偏差和回收率符合要求时,说明分析中的各个环节基本上是在控制范围内的。

  控制图的种类和绘制方法很多,从事此类工作的分析人员可根据具体条件,通过测定绘制适用于本实验室的分析质量控制图。

   3)实验室外质量控制实验室外质量控制,是针对使用同一分析方法时,由于实验室与实验室之间条件不同(如试剂、蒸馏水、玻璃器皿、分析仪器等)和操作人员不同引起测定误差而提出的。进行这类质量控制是用测定标准参考物或配制标准样品的方法加以确证。其质量控制限一般大于实验室内的质量控制限。

   4.报告数据的质量控制

   1)报告的数据必须是有效的数据。报告数据的专职人员应对采样、检验分析、分解结果的计算等环节的数据进行逐步地核实,对由于采样人员或分析人员的差错,以及样品损伤或破坏等原因造成的错误数据是无效的。

   2)根据所有实验分析方法的灵敏度报告数据。超出分析方法灵敏度以外的高精度数据是毫无意义的,也是荒谬的。

   3)由于环境污染物大多有本底浓度,因此对于“未检出”(即0值)和检出限以下的浓度数据,取0至检出极限之间的中间值较为合适。但当测定的各浓度值有25%以上低于最小检出量时,则不能用这种中间值代替。

   4)测定中出现的极值(即高于一般测定结果的高浓度),在没有充分理由说明是错误的情况下,不能随意弃去,但报告时要加以说明。 5)在报告直接测定数据的同时,应根据环境管理部门规定的各类环境标准(如大气污染物的最大一次浓度和日平均浓度),进行数据处理,计算出浓度平均值、超标频数、频率等。并结合采样点和采样时段内的环境影响因素和污染物排放情况,作出综合分析评价。当需对测定数据作统计处理时,应将各类数据分别作出浓度的频率分布表,并计算出各种参数。对于研究污染物空间分布和时间分布的数据,除报告数据外,还应绘出所测区间的时空分布图。
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