废水中Cr⁶⁺的含量测定

铬在化合物中常见的价态有Cr³⁺和Cr⁶⁺，受水中pH值、有机物、氧化还原物质、温度等条件的影响，Cr³⁺和Cr⁶⁺可以互相转化。

含铬废水主要来自含铬矿石的加工、金属表面处理、印染等行业。通常认为Cr⁶⁺的毒性比Cr³⁺高100倍，更易被人体吸收而且在体内蓄积，因此，Cr⁶⁺是废水监测的重要项目之一。

本实验用分光光度法测定Cr⁶⁺，其原理为：Cr⁶⁺与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，此化合物在540纳米波长处有最大吸收。

工具与村料

721型分光光度计，比色皿，比色管，容量瓶，移液管，慢速滤纸。

丙酮，1：1硫酸，1：1磷酸，氢氧化钠，10％氢氧化钠溶液，硫酸锌，重铬酸钾，二苯碳酰二肼。

活动过程

1．氢氧化锌共沉淀剂的配制。

称取8克硫酸锌，溶于水并稀释至100毫升。另取2.4克氢氧化钠，溶于新煮沸并冷却的120毫升水中。最后将两溶液混合，贮存备用。

2．水样的预处理。

取适量水样（含Cr⁶⁺少于100微克）于150毫升烧杯中，加水至50毫升，用氢氧化钠调节pH值至7～8。在不断搅拌的情况下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液pH值为8～9。将此溶液转移至100毫升容量瓶中，稀释至标线。用慢速滤纸过滤，弃去10～20毫升初滤液，收集后续滤液供测定所用。

3．显色剂的配制。

称取0.2克二苯碳酰二肼，溶于50毫升丙酮中，加水稀释至100毫升，摇匀，放入棕色瓶里，置于冰箱中冷藏保存。

4．Cr⁶⁺标准溶液的配制。

称取于120摄氏度下干燥2小时的重铬酸钾0.2829克，用水溶解后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。从中准确吸取10.00毫升于另一1000毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液中Cr⁶⁺的质量浓度为1.00微克／毫升。

5．校准曲线的绘制。

分别吸取0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00毫升铬标准溶液于8个50毫升比色管中，各加入0.5毫升1：1硫酸，0.5毫升1：1磷酸，摇匀。再加入2毫升显色剂，立即摇匀，用水稀释至标线，摇匀。静置5～10分钟后，于540纳米波长处，用30毫米比色皿，以蒸馏水作参比，测定吸光度，结果填入下表。根据表内数据，以校正吸光度为纵坐标，Cr⁶⁺质量为横坐标，绘制校准曲线。

表3－1－28－1  校准曲线的绘制

注：A₀即为管号为0的溶液的吸光度。

6．水样的测定。

取适量经预处理的水样，置于50毫升比色管中。按照与绘制校准曲线相同的步骤测定吸光度。同时用蒸馏水代替水样，做一平行空白试样。用样品吸光度减去空白试样的吸光度后，根据得出的校正吸光度，从校准曲线上查出Cr⁶⁺的质量。根据下式，计算水样中Cr⁶⁺的浓度。

c：水样中Cr⁶⁺的质量浓度（毫克／升）

m：由校准曲线查得的Cr⁶⁺质量（微克）

V：水样体积（毫升）

  说明与延伸

1．如果水样经过稀释，上述计算公式中的水样体积应根据稀释倍数，换算成最初预处理时的水样体积。

2．水样预处理是为了消除浑浊、色度较深等对显色的干扰。

3．显色剂色深后就不能使用，需重新配制。